【名稱(chēng)】中檢所對照品    100103   水楊酸片

水楊酸片 為使同一藥品的溶出度測定結果得到良好的重現性，對新安裝的溶出度儀應 采用溶出度標準片進(jìn)行性能確認，對當前使用的溶出度儀也應定期（或在出現異 常情況時(shí)）進(jìn)行性能確認，溶出度標準片的溶出數據是檢定溶出度儀是否良好和 實(shí)驗操作是否規范的依據。

水楊酸片是非崩解型溶出度標準片。

1．試驗方法

1.1 調試所用溶出度儀 按照中國藥典 2010 年版二部附錄Ⅹ C 要求進(jìn)行

1.2 溶出介質(zhì)的制備 取磷酸二氫鉀 6.80g， 加氫氧化鈉 1.58g，用水稀釋至 1000ml，即得磷酸 鹽緩沖液（ pH＝7.4±0.05 ）。將配制好的磷酸鹽緩沖液加熱至約 45℃，趁熱 減壓用 0.45μm 濾膜過(guò)濾。減壓并電磁攪拌 5 分鐘（大體積 4000ml）。即得。 或取磷酸二氫鉀 6.80g，加氫氧化鈉 1.58g，先用盡量少的水溶解（約 50ml）， 加煮沸并冷卻至約 41℃的水稀釋至 1000ml，即得。 也可采用其他等效的脫氣方法，溶出介質(zhì)中的溶解氧應不超過(guò) 2.8mg/L。

1.3 對照品溶液的制備 取水楊酸對照品約 20mg，精密稱(chēng)定，置 250ml 量瓶中，加溶出介質(zhì)適量， 使水楊酸溶解并稀釋至刻度，搖勻。作為對照品溶液

（1）（供籃法和槳法使用）； 取對照品溶液（1）10.0ml，置 50ml 量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作 為對照品溶液

（2）（供小杯法使用） 為了加快水楊酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介質(zhì)稀釋 至刻度。但是乙醇的用量應不超過(guò)總體積的 1％。

1.4 供試品溶液的制備

1.4.1 籃法和槳法 方法 A 取溶出介質(zhì)各 900ml，分別置各溶出杯內，注意不要將空氣帶入溶出介質(zhì)中，不要攪拌，溫度平衡后，保持在 37±0.5℃，調整轉速為 100 轉/分鐘。用吹風(fēng) 機（冷風(fēng)）、洗耳球或軟刷小心除去片子表面的粉塵，選取水楊酸片 6 片稱(chēng)重后 分別置于干燥的轉籃中（籃法）或同時(shí)投入六個(gè)杯中（槳法）。自水楊酸片接觸 溶出介質(zhì)時(shí)開(kāi)始計時(shí)，經(jīng) 30 分鐘時(shí)取樣（誤差應不超過(guò) 20 秒），用不大于 0.8?m 孔徑的濾膜濾過(guò)，取續濾液為供試品溶液。自取樣至過(guò)濾應在 30 秒內完成。 方法 B 槳法也可以每片間隔 30 秒，逐片置于溶出介質(zhì)中。自*片溶出度標準片 接觸溶出介質(zhì)時(shí)開(kāi)攪拌槳，從第二片開(kāi)始，在投放過(guò)程中注意避免與槳桿或槳葉 發(fā)生碰撞，且溶出度標準片在溶出杯中的位置應處于溶出杯底部的中心位置。如 有差異，溶出度標準片距溶出杯底部中心的距離不超過(guò) 1cm。以各溶出度標準片 接觸溶出介質(zhì)開(kāi)始計時(shí)，取樣時(shí)間也相應間隔 30 秒。其余操作同方法 A。

1.4.2 小杯法 方法 A 取溶出介質(zhì)各 250ml，分別置各溶出杯內，注意不要將空氣帶入溶出介質(zhì)中， 不要攪拌，溫度平衡后，保持在 37±0.5℃，調整轉速為 75 轉/分鐘。用吹風(fēng)機 （冷風(fēng)）、吸耳球或軟刷小心除去片子表面的粉塵，選取水楊酸片 6 片稱(chēng)重后同 時(shí)置于六個(gè)溶出杯中，自溶出度標準片接觸溶出介質(zhì)時(shí)開(kāi)始計時(shí)，經(jīng) 30 分鐘時(shí) 取樣（誤差應不超過(guò) 20 秒），用不大于 0.8?m 孔徑的濾膜過(guò)濾，取續濾液 1ml， 用溶出介質(zhì)稀釋至 10ml 作為供試品溶液。自取樣至過(guò)濾應在 30 秒內完成。 方法 B 也可以每片間隔 30 秒，逐片置于溶出介質(zhì)中。自*片溶出度標準片接觸 溶出介質(zhì)時(shí)開(kāi)攪拌槳，從第二片開(kāi)始，在投放過(guò)程中注意避免與槳桿或槳葉發(fā)生 碰撞，溶出度標準片在溶出杯中的位置應處于溶出杯底部的中心位置。如有差異， 水楊酸片距溶出杯底部中心的距離應不超過(guò) 0.5cm。以各溶出度標準片接觸溶出 介質(zhì)開(kāi)始計時(shí)，取樣時(shí)間也相應間隔 30 秒。其余操作同方法 A。

1.5 測定法

1.5.1 數據的測定  籃法和槳法：

（1） 取供試品溶液及對照品溶液（1），照分光光度法（中國藥典 2010 年版 二部附錄 IV A），采用 0.3cm 吸收池, 在 296nm 的波長(cháng)處測定吸光度，按計算公 式計算每片各時(shí)間點(diǎn)的溶出量。

（2）也可精密量取供試品溶液和對照品溶液（1）適量，定量稀釋 5 倍后采用 1cm 吸收池測定。 籃法和槳法溶出量測定計算公式： 每片的溶出量% = F 300 A 900 ? 供 ? ×100% A 供：30 分鐘時(shí)供試品溶液的吸光度 F：兩份對照品的平均響應因子 2 F F F 1

? 2 ? (F1和 F2的比值應在 0.99~1.01 范圍內,否則需要檢查誤差來(lái)源,直到符合要 求為止) F1：*份對照品響應因子 F1= 1 1 C A F2：第二份對照品響應因子 F2= 2 2 C A A1：*份對照品溶液的吸光度 A2：第二份對照品溶液的吸光度 C1：*份對照品溶液的濃度（mg/ml） C2：第二份對照品溶液的濃度（mg/ml） 小杯法： 取供試品溶液及對照品溶液

（2），照分光光度法（中國藥典 2010 年版二部附 錄 IV A）， 采用 1 cm 吸收池, 在 296nm 的波長(cháng)處測定吸光度，按計算公式計算每片的溶出量。 國 小杯法溶出量測定計算公式： 每片的溶出量% = F 300 A 250 f ? 供 ? ? ×100% A 供： 30 分鐘時(shí)供試品溶液的吸光度 f：供試品溶液的稀釋倍數 F：兩份對照品的平均響應因子 2 F F F 1 ?

2 ? (F1和 F2的比值應在 0.99~1.01 范圍內,否則需要檢查誤差來(lái)源,直到符合要 求為止) F1：*份對照品響應因子 F1= 1 1 C A F2：第二份對照品響應因子 F2= 2 2 C A A1：*份對照品溶液的吸光度 A2：第二份對照品溶液的吸光度 C1：*份對照品溶液的濃度（mg/ml） C2：第二份對照品溶液的濃度（mg/ml） 1.5.2 數據的處理 計算各水楊酸片的溶出量及相對標準偏差（RSD）。

2．實(shí)驗要求 2.1 30 分鐘 6 片溶出量的相對標準偏差（RSD），籃法應不得過(guò) 5％；槳法應不 得過(guò) 7%；小杯法應不得過(guò) 8％。 2.2 30 分鐘時(shí)每片的溶出量均應在規定的范圍內： 試驗方法 籃法 槳法 小杯法 溶出量（％） 22～27 22～29 17～24 RSD(%) 5 7 8

3. 注意事項 1）由于包裝或運輸過(guò)程中的碰撞可能會(huì )對片子的完整性造成影響, 對于有 破損的水楊 酸片不能用于試驗。

2）也可采用自動(dòng)取樣和測定裝置進(jìn)行，自動(dòng)取樣過(guò)濾器的孔徑可以為 10?m。

【規格】 300mg/片

【批號】 100103-201311

【包裝】 7 片/板，4 板/盒

【保存條件】 室溫，避光，防潮