土壤檢測15個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題解析
在“三普"土壤檢測工作中，有些常見(jiàn)問(wèn)題是每個(gè)相關(guān)工作者都遇到過(guò)的，今天武漢中昌國研標物把這些問(wèn)題分享給大家，看看答案如何:
1、常用到KCl和磷酸鹽，能分別簡(jiǎn)要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎？
答：KCl，磷酸鹽都屬于中性提取劑，區別是鐵、鋁氧化物對磷酸根有較強吸附，同時(shí)與六價(jià)鉻競爭吸附點(diǎn)位，另外，pH緩沖性有利于六價(jià)鉻穩定性。
2、715三次讀數測定，Cu，Cr元素的讀數RSD＜5%，但是pb的三次讀數RSD會(huì )達到20%左右，這個(gè)怎么解決？
答：715為垂直火炬，本身靈敏度不是太高。Pb的激發(fā)在氬環(huán)境下強度不是很高，所以靈敏度較差，在針對Pb的分析中。
一是要提升樣品中的測量濃度
二就是要增加積分時(shí)間。
提升測量信號的信背比。所以可采用增加讀取時(shí)間（也就是軟件中的一次讀數時(shí)間），默認的是1秒，可采用3-5秒。這樣可有效提升穩定性。RSD也會(huì )變好些。
3、鋁，硅，鈦能用ICP_MS檢測嗎？
答：從測量角度而言是沒(méi)有任何問(wèn)題的，ICP-MS的檢測能力*是可以勝任的。但是也要看儀器的配置，反應氣體的條件。樣品的基體，溶液的測量濃度，以及干擾的狀態(tài)等等因素，每個(gè)元素的分析都有其特定的條件和理想狀態(tài)，這都需要從方法的角度去一一實(shí)驗予以解決。不是單純能與不能的問(wèn)題。
4、土壤中全硅鋁那種方法快速？
答：土壤中全硅鋁測定方法有以下幾種：
碳酸鈉堿熔-重量法測定硅、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁（與硅在一個(gè)體系中），氫氧化鈉堿熔-比色法測定硅，氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁，粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測定硅、鋁，四酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁等。
其中快速的測定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測定硅、鋁，前兩種方法是要需要根據同類(lèi)標準物質(zhì)做曲線(xiàn)，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁還需要增加測定燒失量進(jìn)行歸一技術(shù)。這幾種方法可以根據自身的儀器設備選擇。
5、關(guān)于土壤重金屬前處理中酸量怎么探究？
答：土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據稱(chēng)樣量和采用的消解方法決定，如稱(chēng)樣量為0.1g，敞開(kāi)式需要的酸量要多一些，混酸15ml~20ml，密閉消解加酸量就少，3ml左右，以最終消解*為目標。
6、水浴王水消解土壤測汞時(shí)，如何減少過(guò)程空白？
答：首先選擇空白低的試劑，對采購的每個(gè)批次試劑進(jìn)行空白試驗。注意不一定級別高的試劑就空白一定低，如優(yōu)級純的鹽酸可能在提純過(guò)程中因Hg具有揮發(fā)性反而同酸一起蒸發(fā)而富集。其次，空白樣品用酸和量與樣品一致。消解過(guò)程中比色管蓋子蓋上，避免環(huán)境對樣品的污染。裝土壤樣品的袋子用塑料袋或者帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶，隔絕空氣，避免樣品與樣品之間、樣品與環(huán)境之間的相互影響。
7、水浴王水消解土壤測汞時(shí)，GSS-4濃度高于定值2倍，怎么解決？
答：土壤一級標準物質(zhì)定值一般都要有8家以上實(shí)驗室聯(lián)合參加定值，GSS-4土壤標準物質(zhì)已經(jīng)定值了有20多年，至少在地質(zhì)行業(yè)中廣泛用了20多年，定值的數據應該是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）µg/g，屬于比較高的，在測定這個(gè)標準物質(zhì)的時(shí)候，可以減少稱(chēng)樣量減去稀釋的步驟，避免可能因稀釋器皿帶來(lái)的污染。消解用的比色管預先需要用熱1+1王水進(jìn)行浸泡清洗。
8、六價(jià)鉻用堿溶法容易導致原子吸收儀積鹽，有什么好的方法避免嗎？
答：六價(jià)鉻采用氫氧化鈉-碳酸鈉提取，溶液中的鹽類(lèi)很高，采用原子吸收分光光度計測定在燃燒器頭上很容易積鹽，從而影響測定。在測定過(guò)程中要時(shí)時(shí)觀(guān)察燃燒器頭和火焰的狀態(tài)，測定中間加測一個(gè)校準曲線(xiàn)的點(diǎn)，一旦出現火焰有缺口，火焰不穩定、校準點(diǎn)吸光度下降嚴重，就要停止檢測，清洗燃燒器頭。如果檢測的樣品多，可以分段檢測，每次測定的樣品數量控制在吸光度穩定的階段。如果樣品中六價(jià)鉻含量比較高，可以進(jìn)行稀釋一倍后再檢測，減少鹽類(lèi)的濃度，延長(cháng)燃燒器頭積鹽時(shí)間。
9、地區化學(xué)樣品具體包括哪些呢？哪里有相關(guān)定義呀？
答：區域生態(tài)地球化學(xué)樣品包括巖石、土壤、水系沉積物、水質(zhì)、土壤溶液、生物樣、大氣降塵等，具體可參照DZ 0289-2015《區域生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)規范》。
10、鉑金坩堝使用的時(shí)候需要注意哪些問(wèn)題？
答：（1）鉑坩堝加熱溫度不得高于1200℃，應在氧化焰上加熱或者灼燒，不得用還原焰。
（2）不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物、氧化鋇、硫代硫酸鈉、含大量磷或者硫的樣品。
（3）不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化物、qin化物等。
（4）不得加熱或熔融（灼燒）含有重金屬Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的樣品。
（5）高溫白熱的鉑器皿，絕不容許與其它任何金屬接觸，在高溫下夾取時(shí)須用鉑頭鉗子，以免生成合金。
（6）不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。
（7）從鉑坩堝取出熔融物時(shí)不可用手揉捏，也不可用玻璃棒搗刮。
（8）鉑坩堝清洗方法：
a.可在稀鹽酸內煮沸，一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中（或HNO3，切不可兩者混合）。
b.可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗凈。
c.必要時(shí)可用70目~100目的無(wú)棱角細砂，水濕后擦拭。
11、土壤中有效態(tài)鐵錳鋅做的偏低，有什么方法解決？
答：土壤中有效態(tài)鋅需要根據土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑，不能統一用一種提取劑，否則結果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸，石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑。測定方法根據實(shí)驗室的條件可選擇比色法、原子吸收分光光度法、ICP-OES、ICP-MS等，但注意校準曲線(xiàn)中要同步加入相應的提取劑，酸度控制也要嚴格、一致，否則測定結果容易偏低或者再現性比較差。其他元素也是，主要是校準曲線(xiàn)中要同步加入相應的提取劑。
12、土壤加標是加標土還是加標液？
答：加標液
13、如果標準里沒(méi)給標曲定量，只給平均相對響應因子定量，這種情況怎么做，是否還要求r？
答：對R值也有要求。
14、HJ 168-2020中精密度的驗證每個(gè)樣品至少測定6次，請問(wèn)氣體有組織樣品如何做？是指采1個(gè)樣品測定6次還是采6個(gè)實(shí)際樣品？
答：理論上是需要采6個(gè)實(shí)際樣品，實(shí)際需要考慮采集6個(gè)樣品的可操作性來(lái)確定。
15、除了質(zhì)控選取百分之10的平行樣之外，實(shí)驗員自己需要做百分之10的平行嗎，結果是報其中一個(gè)值還是報均值呢？
答：對于平行樣，只要滿(mǎn)足標準要求，達到百分之10的要求就行，結果報平均值（標準中有特殊情況除外）。
