標準溶液講解:ICP光譜分析溶液 質(zhì)譜分析標液-AS吸收液IC色譜
點(diǎn)擊次數:1893 更新時(shí)間:2022-09-20
標準溶液講解:ICP光譜分析溶液 質(zhì)譜分析標液-AS吸收液IC色譜
滴定分析用標準溶液的制備1、一般規定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:
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| | 分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規格 |
| 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線(xiàn)吸管 | 1.制備標準滴定溶液的濃度,系指20℃時(shí)的濃度標定和使用時(shí),如有溫差,按GB/T601附錄A補正 |
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| | 小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱(chēng)量 |
| | 應在規定濃度值的±5%范圍以?xún)?/span> |
| | 須兩人進(jìn)行實(shí)驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。運算過(guò)程中保留五位有效數字,濃度值報出結果取四位有效數字。 |
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| | 配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時(shí): |
| | 材料不應與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm |
| | 常溫(15℃~25℃)下,保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月,渾濁?.重新配制 |
基準物→干燥處理→分析天平稱(chēng)量→溶于純水→轉入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。①非基準物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;②再用基準物質(zhì)測定其準確濃度,這一操作稱(chēng)為標定。3、能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質(zhì),稱(chēng)為基準物質(zhì)。①物質(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應低于滴定分析所允許的誤差限度;②物質(zhì)的組成(包括:其結晶水含量)應恒定并與化學(xué)式相符;③試劑性質(zhì)穩定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;能夠滿(mǎn)足上述要求的物質(zhì)稱(chēng)為基準物質(zhì),如,無(wú)水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。在配制和標定滴定溶液時(shí),必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:
(1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結果的準確度,一般分析天平的稱(chēng)量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。(2)應使用校準過(guò)的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。(3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時(shí)的實(shí)驗條件,應力求一致,以便抵消實(shí)驗過(guò)程中的系統誤差。雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T602對雜質(zhì)測定用標液制備的一般規定
序號 | 項目 | 具體要求 |
1 | 配置標準用水 | 至少符合GB/T6682中二級水的規格 |
2 | 所用試劑純度 | 應為優(yōu)級純 |
3 | 移液管每次量取體積V | 0.05mL≤V<2.00mL |
4 | 保存期 | 當出現渾濁、沉淀或顏色變化時(shí)重新配制 |
溶液配制的注意事項
1、分析實(shí)驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應事先做純水的空白檢驗。
2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如,有機試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴密;見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長(cháng)期存放要用蠟封住;濃堿溶液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
3、每瓶試劑瓶必須有標明名稱(chēng)、規格、濃度和配制日期的標簽。
4、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),都應把酸倒入水中。對于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí),應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。
5、有機溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時(shí)),有時(shí)有機物溶解較慢,應不時(shí)攪拌,可以再熱水浴中溫熱溶液,不可以直接加熱,易燃溶劑使用時(shí)要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風(fēng)柜內操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應加蓋。
6、要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類(lèi)的水溶液應先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)缗渲芐nCl2溶液時(shí),如果操作不當已發(fā)生水解,加相當多的酸仍難溶解沉淀。
7、不能用手接觸腐蝕性及有毒的溶液。劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。
武漢中昌國研標物標準溶液種類(lèi):
· 單元素金屬標準溶液
· 多元素混合標液
· 金屬元素混標溶液
· 滴定分析標準溶液
· pH緩沖溶液
· 水質(zhì)分析用標準溶液
· 實(shí)驗室常用試液
· 指示液 等。
應用范圍:ICP-AES法、ICP-MS法、ICP-AFS法、原子吸收光譜法(AAS)、離子選擇性電極光(ISE)、離子色譜法(IC)、分光光度法(COL)分析測試使用??梢栽诳茖W(xué)研究、實(shí)時(shí)檢測、量值檢驗、質(zhì)量控制、實(shí)驗室認可、產(chǎn)品質(zhì)量認證、數據對比、制定和評價(jià)檢測方法、校準儀器、考核操作人員等相關(guān)工作中使用。