在水質(zhì)檢測中,總氮和氨氮是常見(jiàn)的兩個(gè)重要指標。從理論上講,水體中的總氮含量應該大于氨氮含量,它們的關(guān)系應為:總氮=有機氮+氨氮+硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮。但在實(shí)際檢測中,由于總氮檢測步驟較為繁瑣,實(shí)驗條件比較復雜,檢測出來(lái)的數據時(shí)常會(huì )出現總氮含量小于氨氮含量的反常情況,從而不得不返工重做,加大了工作量,降低了工作效率。因此,對這種反?，F象的原因進(jìn)行深入分析,以保證水質(zhì)檢測數據的準確性,是十分必要的。

一、總氮小于氨氮的幾種影響因素

1、實(shí)驗環(huán)境導致的誤差
在實(shí)驗室周?chē)h(huán)境有衛生間或存放氨水等等,實(shí)驗室的空氣中含有少量的氨氣，這些氨氣極易溶于水，使實(shí)驗用水也不同程度地含有銨離子。在化驗分析中，稀釋水樣所用的無(wú)氨水的制備和保存往往不被重視，導致外界氨氮溶解到水樣中，增加了水樣的氨氮濃度誤差。

2、樣品引入的誤差
由于水中的氮化合物是在不斷變化著(zhù)的, 采集后送回實(shí)驗室等待實(shí)驗分析的樣品, 它們的存放時(shí)間、 存放地點(diǎn), 光照情況等, 甚至分析人員 取樣的先后次序等, 都會(huì )給氨氮和總氮的實(shí)驗分析帶來(lái)不同的誤差。

3、藥品引入的誤差
實(shí)驗時(shí)首先要進(jìn)行過(guò)硫酸鉀的提純處理，沒(méi)有經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度遠大于經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液，且經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液標準偏差更小，對水樣測定結果的偏差影響跟小。

4、實(shí)驗方法引入的誤差
氨氮的分析通常采用較為經(jīng)典的納氏試劑光度法,雖然顯色要求堿性環(huán)境,  但前處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單,直接顯色測定后,就可以計算得出結果。相對來(lái)說(shuō)總氮的分析的前處理過(guò)程要復雜一些，要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過(guò)程中如果密封不好，也會(huì )導致在高溫高壓下氨氮的釋放，一般很少有化驗室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的，因此轉化不可能為100%的轉化,這當中會(huì )導致總氮過(guò)程中的氨氮釋放，從而引起誤差存在。

5、樣品濁度引入的誤差
總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了, 加上比色時(shí)常用不同種比色皿, 這幾種影響因素加起來(lái), 對后結果帶來(lái)差異。
由于兩種測試方法都是用測量吸光度的，樣品中的懸浮物造成的濁度是樣品分析中難消除的影響因素，在總氮和氨氮的實(shí)驗分析測定中,  總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中就消除不了,可能會(huì )對水樣檢測中的氨氮造成較高的情況。

6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差
幾乎所有的分析實(shí)驗方法測定樣品都有一定的方法誤差,  總氮和氨氮的實(shí)驗分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過(guò)硫酸鹽分解法同樣也有誤差,  兩種分析方法誤差給后測定結果帶來(lái)的誤差,有很大的不確定性。在兩個(gè)項目的整個(gè)分析過(guò)程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時(shí)所使用的分光光度計的靈敏度、精密度和準確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。特別對總氮和氨氮的比色測定采用的是可見(jiàn)和紫外兩種不同光區的光,  引入的誤差差異更大。

7、數據處理引入的誤差
在數據處理中,  有兩方面可能引入誤差：一是不同的校正曲線(xiàn)引入的誤差,雖然這兩個(gè)項目使用的兩條曲線(xiàn)都經(jīng)統計檢驗合格,但曲線(xiàn)與曲線(xiàn)有差別,這種差別帶來(lái)誤差;二是對有效數字的取舍引入誤差。兩方面的誤差總和起來(lái)就形成了兩分析項目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大，這就是有些情況下，經(jīng)過(guò)稀釋的水樣反而會(huì )出現氨氮小于總氮的情況。

8、還有就是不同人員的因素導致的各種誤差
實(shí)驗手法，誤差控制上都會(huì )有不同的差別：從上面的分析可以看到氨氮和總氮在化驗過(guò)程中出現的誤差的情況有客觀(guān)和主觀(guān)的多方面的因素影響，綜合的誤差會(huì )導致氨氮可能超過(guò)總氮的情況發(fā)生。

二、如何預防誤差帶了的錯誤數據

綜上所述，在污水檢測中，氨氮和總氮的化驗中會(huì )經(jīng)常出現的氨氮高于總氮的情況，是不可避免的，特別是在一些總氮中氨氮所占的比例較大的水樣中，由于多種誘發(fā)誤差的原因存在，出現這種情況的幾率很高。檢測人員應該對于總氮和氨氮的分析時(shí)間要保持一致，消除藥品樣品及實(shí)驗條件的干擾。

在這種情況下，可以采取加標回收的方法(在空白樣品或已知含量的某種背景下添加已知含量的標準品（被測成分），用建立的方法檢測其含量（實(shí)測值）與添加值的比，如添加值為100，實(shí)測值為85，結果是回收率為85%，稱(chēng)為加標回收)，或者測試標樣進(jìn)行數據誤差的糾正人為的主觀(guān)因素的影響。在進(jìn)行廠(chǎng)內工藝數據比對進(jìn)行工藝調節時(shí)，應重點(diǎn)進(jìn)行氨氮數據和總氮數據的縱向比對，避開(kāi)同個(gè)水樣的氨氮和總氮的誤差引起的工藝調整困惑。

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